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2021-01-12
干貨 | 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何應(yīng)用于煤炭檢驗(yàn)
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 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有代表性、均勻性和穩(wěn)定性的特性,可作為準(zhǔn)確測(cè)量值的測(cè)量基準(zhǔn),作為分析和測(cè)量所需的物質(zhì)以及將信號(hào)轉(zhuǎn)換的基礎(chǔ)。它已廣泛用于化學(xué)、生物學(xué)和物理測(cè)量?;疽蛩厥潜WC數(shù)量值的均勻性或穩(wěn)定性,測(cè)量可追溯性的精確數(shù)量值以及連續(xù)重復(fù)進(jìn)料的使用。本文提到的參考材料是使用最廣泛的標(biāo)準(zhǔn)煤樣品。

 

一、標(biāo)準(zhǔn)材料在煤炭檢測(cè)中的應(yīng)用

 

由于使用地點(diǎn)和服務(wù)目的不同,因此參考材料的利用方法也不同,總而言之,主要有以下幾種類型。

1.1校準(zhǔn)可用于煤質(zhì)分析

1煤中硫含量測(cè)量中硫測(cè)量設(shè)備的標(biāo)定。

使用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)電量計(jì)是確定煤中硫含量的關(guān)鍵條件和強(qiáng)制性程序。首先對(duì)電量計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn),然后在測(cè)量樣品前確定校準(zhǔn)參數(shù)。

2量熱儀的熱容量校正。

標(biāo)定儀器的熱值是煤熱值檢查數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可靠性的基礎(chǔ),也是確定熱值的主要條件。但是,近年來(lái),制造商采用了相同的內(nèi)部量熱計(jì)設(shè)計(jì),以提高測(cè)量速度,從而提高了測(cè)量速度,因此具有不同熱容的熱容值〈即量熱計(jì)的熱容與溫升有關(guān))并不普遍適用,因此進(jìn)行了測(cè)試導(dǎo)致結(jié)果。只要檢測(cè)到的數(shù)據(jù)沒(méi)有超出允許的指定范圍,就可以確定儀器的熱容量在所有測(cè)量范圍內(nèi)都是一致的。對(duì)于具有熱容量和溫升的設(shè)備,在確定不同的熱量時(shí)應(yīng)特別注意同一熱量計(jì)的不同熱容量值。進(jìn)而調(diào)解樣品時(shí),應(yīng)格外小心。

1.2可用于評(píng)估測(cè)量過(guò)程

測(cè)量過(guò)程包括與質(zhì)量控制和測(cè)量實(shí)施的各個(gè)方面有關(guān)的測(cè)量信息、設(shè)備和操作的一般術(shù)語(yǔ)規(guī)范、方法原理、測(cè)量條件、操作程序等。測(cè)量過(guò)程的評(píng)估是最令人信服和最簡(jiǎn)單的評(píng)估方法。

1要確定煤中的氫元素,請(qǐng)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以確保測(cè)量?jī)x器處于正常狀態(tài)。

首先,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行空白測(cè)試,重復(fù)進(jìn)行直至達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求,然后使用標(biāo)準(zhǔn)煤樣品評(píng)估儀器是否處于正常適用條件下。否則,必須調(diào)整儀器以檢查整個(gè)設(shè)備的氣密性以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)材料和測(cè)量材料的影響,直到將儀器調(diào)整為正常操作為止。

2交替測(cè)量測(cè)試樣品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和揮發(fā)性物質(zhì),并使用參考物質(zhì)的揮發(fā)性物質(zhì)數(shù)據(jù)評(píng)估樣品測(cè)試數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確。

3在使用總硫法測(cè)量總硫的過(guò)程中,每次測(cè)量13個(gè)樣品,應(yīng)觀察標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值,并插人與樣品相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值,并驗(yàn)證是否能夠在規(guī)定范圍內(nèi)提高測(cè)量結(jié)果精度。

4評(píng)估設(shè)備的熱容量的校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)設(shè)備的熱容量后,請(qǐng)使用標(biāo)準(zhǔn)煤樣評(píng)估校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

5接收或驗(yàn)證新設(shè)備時(shí),應(yīng)選擇不同含量的標(biāo)準(zhǔn)煤樣進(jìn)行重復(fù)測(cè)量,并在使用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法處理測(cè)量數(shù)據(jù)后,觀察測(cè)量結(jié)果是否在標(biāo)準(zhǔn)煤樣的不確定度范圍內(nèi)。以此來(lái)確定測(cè)試設(shè)備或方法的可靠性。

1.3可用于測(cè)量?jī)x器的自校準(zhǔn)

煤揮發(fā)物含量測(cè)試是高度標(biāo)準(zhǔn)化的測(cè)試項(xiàng)目,對(duì)溫度和測(cè)試技術(shù)有非常嚴(yán)格的要求,如果電阻爐的溫度不正確,則結(jié)果會(huì)大不相同。電阻爐不僅必須每年進(jìn)行一次驗(yàn)證,而且還必須在測(cè)試過(guò)程中進(jìn)行自校準(zhǔn)。

校驗(yàn)和自校準(zhǔn)之間的區(qū)別在于,自校準(zhǔn)是根據(jù)相關(guān)測(cè)試要求對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn),校驗(yàn)是將爐溫控制在所需范圍內(nèi),并指定實(shí)際溫度與刻度盤上指示的溫度之間的差異。在范圍內(nèi),檢測(cè)揮發(fā)性物質(zhì)時(shí),儀器的溫度分辨率根據(jù)需要為10℃,但測(cè)試的溫度誤差必須小于10%。因此,在實(shí)際操作期間,難以準(zhǔn)確地確定器具的溫度是否與爐子的實(shí)際溫度一致。

在試驗(yàn)中使用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以很好地解決這個(gè)問(wèn)題。具體方法是使用有效的標(biāo)準(zhǔn)材料校準(zhǔn)儀器。設(shè)備的指示溫度根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法確定了風(fēng)干基質(zhì)的水分和揮發(fā)物含量。利用許可測(cè)量結(jié)果與實(shí)際溫度的偏差,調(diào)節(jié)溫度直至結(jié)果達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)煤規(guī)定的不確定度范圍,然后進(jìn)行煤樣實(shí)驗(yàn)。

1.4可用作仲裁基準(zhǔn)

當(dāng)其他煤質(zhì)試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果存在爭(zhēng)議時(shí),可以使用標(biāo)準(zhǔn)材料來(lái)判斷和分析煤質(zhì)試驗(yàn)結(jié)果,以確定哪一方的試驗(yàn)結(jié)果可靠。作為爭(zhēng)端各方分別測(cè)量的盲樣本,選擇與爭(zhēng)端樣本相匹配或相似的標(biāo)準(zhǔn)煤樣本。測(cè)量結(jié)果更接近標(biāo)準(zhǔn)值,并且更加可靠。通過(guò)確保檢查結(jié)果在檢查員評(píng)估的可接受范圍內(nèi),煤炭標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)還可用于評(píng)估檢查員的能力。如果數(shù)據(jù)有問(wèn)題,可以找到問(wèn)題的原因并有效解決問(wèn)題,從而有效提高檢查員的技能水平。

二、標(biāo)準(zhǔn)重用注意事項(xiàng)

首先,在購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)煤樣品時(shí),實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常分析的樣品值應(yīng)該相近,相差不應(yīng)太大。其次,并非總是有相同的水分,使用標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),必須測(cè)量空氣干燥的基礎(chǔ)水分。第三,使用前要檢查保質(zhì)期質(zhì)量證明書(shū),標(biāo)準(zhǔn)煤樣不能丟棄。第四,在使用前,將標(biāo)準(zhǔn)煤樣品的蓋子蓋緊并上下?lián)u勻。第五,由于標(biāo)準(zhǔn)煤樣不是很穩(wěn)定的材料,因此必須定期從有關(guān)部門獲得標(biāo)準(zhǔn)材料證明,并注意其有效性,以防止使用標(biāo)準(zhǔn)樣時(shí)因痕量變化而引起的不利影響。

在我國(guó),煤炭參考分為第一階段和第二階段。第一階段標(biāo)準(zhǔn)煤的穩(wěn)定性可以達(dá)到國(guó)際同類參考材料的先進(jìn)水平,以確保準(zhǔn)確度足夠高,第一階段標(biāo)準(zhǔn)煤樣主要用于冶金和煤炭系統(tǒng)。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)材料的穩(wěn)定性可以滿足實(shí)際測(cè)量的需要,精度也可以滿足一般的測(cè)試要求,但不能達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)材料的水平。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)煤樣品主要用于某些電力系統(tǒng)。兩者具有相同的法律效力。

三、小結(jié)

實(shí)踐表明,標(biāo)準(zhǔn)材料對(duì)于提高用于設(shè)備校準(zhǔn)的檢查員的技能水平并確保煤質(zhì)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性具有實(shí)際價(jià)值。在使用參考材料之前,必須仔細(xì)閱讀參考材料證書(shū),使用和處理必須符合證書(shū)中指定的條件和要求。如果測(cè)量系統(tǒng)已經(jīng)不穩(wěn)定,并且出現(xiàn)高噪聲、低重復(fù)性、低靈敏度等問(wèn)題,或是在使用標(biāo)準(zhǔn)材料之前出現(xiàn)明顯的系統(tǒng)誤差,或者如果測(cè)量條件頻繁變化,即使使用標(biāo)準(zhǔn)材料也無(wú)濟(jì)于事。

 

作者:未知 來(lái)源:未知
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